Wzorcowanie ultramikrowag w zakresie submiligramowym

pol Article in Polish DOI: 10.14313/PAR_261/75

send Andrzej Hantz *, Roman Szewczyk ** * Główny Urząd Miar, Zakład Mechaniki i Akustyki, ul. Elektoralna 2, 00-139 Warszawa ** Politechnika Warszawska, Wydział Mechatroniki, ul. św. A. Boboli 8, 02-525 Warszawa

Download Article

Streszczenie

W pracy przedstawiono metodykę wzorcowania elektronicznych ultramikrowag, przeznaczoną do pomiarów w zakresie obciążeń poniżej 1 mg, nieobjętym wymaganiami dokumentu OIML R111 ani wytycznej EURAMET cg-18, co powoduje istotną lukę w zapewnieniu spójności pomiarowej dla pomiarów submiligramowych. Wykonano metodą podziału mechanicznego wzorce masy o nominałach 0,5 mg i 0,2 mg ze stali AISI 316L oraz zaproponowano autorską metodę SLCM, rozszerzającą procedurę EURAMET cg-18, w tym jej dodatek C dotyczący liniowości, na zakres poniżej 1 mg. Wzorcowanie przeprowadzono metodą podstawieniową względem wzorca odniesienia 1 mg na ultramikrowadze z dokładnością urządzenia wskazującego 0,1 µg, w dwóch sekwencjach obciążenia (narastającej i malejącej), nie stwierdzając istotnego wpływu histerezy. Wyznaczono maksymalną wartość |ΔL(m)| w punktach wzorcowania (0,113 µg dla punktu 0,2 mg) oraz opracowano zgodny z EURAMET cg-18 budżet niepewności, uwzględniający rozdzielczość przyrządu, powtarzalność, niepewność wzorca odniesienia oraz wpływy środowiskowe. Wykazano, że rozszerzona niepewność wzorców submiligramowych (ok. ±1,50 µg, k = 2) jest zdominowana przez niepewność wzorca pośredniego 1 mg, a nie przez sam przyrząd wskazujący. Zaproponowana metodyka może stanowić podstawę do opracowania przyszłych wytycznych dotyczących wzorcowania ultramikrowag poniżej 1 mg.

Słowa kluczowe

nienormatywny zakres, niepewność pomiaru, spójność pomiarowa, ultramikrowaga, wzorcowanie, wzorzec masy

Calibration of Ultra Microbalances in the Submilligram Range

Abstract

The paper presents a calibration methodology for electronic ultra microbalances intended for measurements in the load range below 1 mg, which is not covered by the requirements of the OIML R111 document or the EURAMET cg-18 guideline, resulting in a significant gap in ensuring measurement traceability for sub-milligram measurements. Mass standards with nominal values of 0.5 mg and 0.2 mg were produced from AISI 316L steel using the mechanical subdivision method, and an original Sub-Milligram Linearity Calibration Method was proposed, extending the EURAMET cg-18 procedure — including its Appendix C on linearity — to the range below 1 mg. Calibration was performed using the substitution method against a 1 mg reference standard on a Mettler Toledo ultra microbalance, in two loading sequences (ascending and descending), with no significant effect of hysteresis found. The maximum value of |ΔL(m)| at the calibration points was determined (0.113 µg for the 0.2 mg point), and an uncertainty budget compliant with EURAMET cg-18 was developed, taking into account instrument resolution, repeatability, the uncertainty of the reference standard, and environmental influences. It was shown that the expanded uncertainty of the sub-milligram standards (approx. ±1.50 µg, k = 2) is dominated by the uncertainty of the intermediate 1 mg standard rather than by the indicating instrument itself. The proposed methodology may serve as a basis for developing future guidelines for calibrating ultra microbalances below 1 mg.

Keywords

calibration, mass standard, measurement traceability, measurement uncertainty, non-normative range, ultra microbalance

Bibliography

  1. Madec T., Mann G., Meury P.A., Rabault T., Micro-mass standards to calibrate the sensitivity of mass comparators, “Metrologia”, Vol. 44, No. 5, 2007, 266–274, DOI: 10.1088/0026-1394/44/5/002.
  2. Madec T., Mann G., Meury P.A., Extension of dissemination of mass unit between 1 mg and 100 μg, “Revue Française de métrologie”, Vol. 27, No. 3, 2011, 29–38, DOI: 10.1051/rfm/2011011.
  3. Ota Y., Ueki M., Kuramoto N., Evaluation of an automated mass comparator performance for mass calibration of sub-milligram weights, “Measurement”, Vol. 17, 2021, DOI: 10.1016/j.measurement.2020.108841.
  4. Solecki M., Szumiata T., Rucki M., A novel automatic mass comparator with a resolution of 10 ng for calibration of masses below 2 mg, “Precision Engineering”, Vol. 72, 2021, 576–582, DOI: 10.1016/j.precisioneng.2021.07.006.
  5. Konrad J., Rothleitner Ch., Vasilyan S., Rogge N., Behr R., Götz M., Kruskopf M., Fröhlich T., Small mass value realization equivalent to accuracy class E1 using the Planck-Balance at PTB, “Metrologia”, Vol. 62, No. 2, 2025, DOI: 10.1088/1681-7575/adc581.
  6. Davidson S., Valcu A., Medina N., Zuda J., Snopko L., Kolozinska I., Supplementary comparison of 500 micro gram, 200 microgram, 100 microgram and 50 microgram weights – EURAMET.M.M-S9, “Metrologia”, Vol. 54, No. 1A, 2017, DOI: 10.1088/0026-1394/54/1A/07023.
  7. Fritsch K., EURAMET cg-18 – state-of-the-art calibration guideline for non-automatic weighing instruments, “Acta IMEKO”, Vol. 8, No. 3, 2019, 10–18. DOI: 10.21014/acta_imeko.v8i3.655.
  8. Olcum S., Cermak N., Wasserman S.C., Christine K.S., Atsumi H., Payer K.R., Shen W., Lee J., Belcher A.M., Bhatia S.N., Manalis S.R., Weighing nanoparticles in solution at the attogram scale, “Proceedings of the National Academy of Sciences”, Vol. 111, No. 4, 2014, 1310–1315, DOI: 10.1073/pnas.1318602111.
  9. Robinson I.A., Schlamminger S., The watt or Kibble balance: a technique for implementing the new SI definition of the unit of mass, “Metrologia”, Vol. 53, No. 5, 2016, A46–A74, DOI: 10.1088/0026-1394/53/5/A46.
  10. Shaw G.A., Stirling J., Kramar J.A., Moses A., Abbott P., Steiner R., Koffman A., Pratt J.R., Kubarych Z.J., Milligram mass metrology using an electrostatic force balance, “Metrologia”, Vol. 53, No. 5, 2016, A86–A94, DOI: 10.1088/0026-1394/53/5/A86.
  11. Ren X.P., Wang J., Dong L., Wilson O., Dissemination of Micro-Gram Weights from 500 μg to 50 μg Based on Automatic Mass Measuring System, “Key Engineering Materials”, Vol. 645–646, 2015, 693–697, DOI: 10.4028/www.scientific.net/KEM.645-646.693.
  12. Muselík J., Franc A., Doležel P., Goněc R., Krondlová A., Lukášová I., Influence of process parameters on content uniformity of a low dose active pharmaceutical ingredient in a tablet formulation according to GMP, “Acta Pharmaceutica”, Vol. 64, No. 3, 2014, 355–367, DOI: 10.2478/acph-2014-0022.
  13. Marangoni R.R., Rahneberg I., Hilbrunner F., Theska R., Fröhlich T., Analysis of weighing cells based on the principle of electromagnetic force compensation, “Measurement Science and Technology”, Vol. 28, No. 7, 2017, DOI: 10.1088/1361-6501/aa6bcd.
  14. Eltawil A.A., Desoky A.S., Gelany S.A., Performance evaluation of weighing instruments: A comparative study of different calibration sequences, Journal of Measurement Science and Applications, Vol. 4, No. 1, 2024, 2–14, DOI: 10.21608/JMSA.2024.360341
  15. Picard A., Davis R.S., Gläser M., Fujii K., Revised formula for the density of moist air (CIPM-2007), “Metrologia”, Vol. 45, No. 2, 2008, 149–155, DOI: 10.1088/0026-1394/45/2/004.
  16. Roca-Gómez G., Ospino-López U., Pedraza-Yepes C.A., Higuera-Cobos O.F., Hernández-Vásquez J.D., Uncertainty analysis of a non-automatic weighing instrument from calibration data on scales according to the SIM guide, “Data in Brief”, Vol. 32, 2020, DOI: 10.1016/j.dib.2020.106436.